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摘 要 探讨HJ 503—2009《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》附录B中代替弗罗里硅土提纯显色剂4-氨基安替比林的方法,分别采用活性炭及氯仿对其进行提纯,并通过空白吸光度值对比、标准曲线绘制和标准物质进行验证。实验结果表明,经活性炭或氯仿提纯后,4-氨基安替比林的重复性、平行性和再现性较好,质控样品值符合范围值,活性炭及氯仿均可代替价格昂贵的弗罗里硅土对4-氨基安替比林进行提纯,且氯仿的效果比活性炭更明显。
关键词 4-氨基安替比林;提纯;弗罗里硅土;活性炭;氯仿
DOI:10.3969/j.isn.1005-3158.2018.06.013 文章编号:1005-3158(2018)06-0048-03
0 引 言
酚类是一种原生质高毒物质,当人体摄入一定量时会出现急性中毒症状。若长期饮用被酚污染的水,可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。现今酚类的监测分析方法种类较多,本实验室采用4-氨基安替比林分光光度法。由于固体4-氨基安替比林易受潮、结块、氧化,国标HJ 503—2009《水质挥发
2 4-氨基安替比林提纯宁波活性炭厂家多少钱一吨奉化宁海慈溪杭州湾椰壳木屑活性炭
实验分为A、B、C 3组,A组采用没有提纯的4-氨基安替比林溶液,B组采用经活性炭提纯的4-氨基安替比林溶液,C组采用经氯仿提纯的4-氨基安替比林溶液。实验中使用的其他试剂均相同,实验方法遵循HJ 503—2009《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》。
酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》附录B
中提
2.1
未提纯的4-氨基安替比林
出采用弗罗里硅土对显色剂4-氨基安替比林进行提纯。因弗罗里硅土价格昂贵、前处理复杂、烘烤温度高、实验室不易获取,本文探讨采用价格便宜、实验室容易获取的活性炭及氯仿替代弗罗里硅土对4-氨基安替比林进行提纯,并验证其可行性与准确性,以满足《水和废水监测分析方法》《环境水质监测质量保证手册》相关要求。
1 仪器与试剂
实验使用美国哈希公司DR 5000分光光度计、20mm石英比色皿及实验室常用仪器。
实验所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂,溶液配制方法均满足HJ 503—2009《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》要求。
实验用水均为HJ 503—2009《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》中要求的无酚水。配制方法:于2.5L纯水中加入0.5g经20℃活化30min的活性炭粉末,充分振摇后放置过夜,用双层中速滤纸过滤。
称取2g固体4-氨基安替比林溶于水中,溶解后移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线,不提纯,直接倒入试剂瓶中,冰箱冷藏可保存7d。
2.2活性炭提纯4-氨基安替比林
活性炭是由木材、煤和果壳等物质在高温和缺氧条件下活化制成,具有非常多微孔结构和巨大比表面积的物理吸附材料。由于活性炭具有不参与介质反应、吸附能力强、无毒的特点,用于提纯4-氨基安替比林在理论上具有可行性。
称取2g固体4-氨基安替比林溶于水中,溶解后移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线。将配制好的溶液倒入已装有12.5g经200℃活化30min的活性炭烧杯中进行提纯,过滤后收集滤液于试剂瓶中,冰箱冷藏可保存7d。
3氯仿提纯4氨基安替比林
氯仿又称三氯甲烷,是很好的萃取剂,用于提纯4-氨基安替比林也具有理论可行性。但由于氯仿毒性较大,使用时需在通风橱里操作完成。
张晨笛,2016年毕业于湖南城市学院环境工程专业,现在中国石油玉门油田钻采工程研究院环境监测中心从事环境监测工作。通信地址:甘肃省酒泉市肃州区玉门油田科技档案楼,735019。E-mail:530893034@qq.com。
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2018年12月 张晨笛:活性炭及氯仿提纯4-氨基安替比林可行性探讨
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称取2g固体4-氨基安替比林溶于水中,溶解后移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线。将配制好的溶液倒入分液漏斗中,加入5mL氯仿进行提纯。剧烈振摇,倒置放气,静置分层,弃去氯仿。将经氯仿提纯后的4-氨基安替比林溶液收集于试剂瓶中,冰箱冷藏可保存7d。
3 实验部分
酚类化合物于pH值为10.0?0.2的介质中,在铁氰化钾存在的条件下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。基于此原理,利用分光光度
表2 A组采用未提纯的4-氨基安替比林溶液加入标减去空
准溶液酚含量/吸光度白后的
线性函数
体积/μg值A吸光度
mL值ΔA
0.000.00.023 0.000
0.50 5.0 0.050 0.027
1.00 10.0 0.079 0.056 Y=5.5X+0.0 63.00 30.0 0.187 0.164 R=0.999 95.00 50.0 0.299 0.276
计于510nm
波长处测定吸光度,通过换算获得酚类
7.00
70.0
0.405
0.382
浓度值。此方法对精密度要求很高,空白实验吸光度值需要严格控制。在监测分析中精密度与准确度的
表3 B组采用经活性炭提纯的4-氨基安替比林溶液
主要控制手段是对显色剂4-氨基安替比林的提纯。采用活性炭及氯仿提纯4-氨基安替比林,通过空
白实验对比、标准曲线和标准物质验证实验的准确性与精密性。
3.1空白实验对比
根据上述方法对4-氨基安替比林进行提纯,将空白吸光度值进行对比,结果见表1。
表1 空白吸光度值对比
序号未提纯经活性炭提纯经氯仿提纯1 0.023 0.018 0.006
加入标
准溶液
体积/
mL
0.000.50 1.00 3.00 5.00 7.00
酚含量/
μg
0.0
5.0 10.0 30.0 50.0 70.0
吸光度
值A
0.018 0.046 0.075 0.187 0.297 0.408
减去空
白后的
线性函数
吸光度
值ΔA
0.000
0.028
0.057 Y=5.6 X+0.001 10.169 R=1.000 00.279
0.390
2
0.021
0.016
0.007
表4 C组采用经氯仿提纯的4-氨基安替比林溶液
3 0.020 0.018 0.0084 0.023 0.017 0.007
由表1可知,4-氨基安替比林在提纯前后都有较好的重复性、平行性及再现性,可采用活性炭及氯仿对4-氨基安替比林进行提纯,以确保不改变其精密度。提
加入标
准溶液
体积/
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