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活性炭吸附碘量法测低品位矿石中金的不确定度评定
杨海江，单召勇
（山东黄金冶炼有限公司，山东莱州261400）
摘?要：根据不确定度评定方法，对活性炭吸附碘量法测量低品位矿石中金的不确定度来源进行分析，对其不确定度分量进行量化计算，找出影响检测结果的主要因素。本文针对某低品位金矿石样品，采用活性炭吸附碘量法测量其金含量并计算扩展不确定度为0.68?0.10ug/g。研究发现活性炭吸附碘量法不确定度主要来源为样品滴定过程消耗标液体积和重复性测定。
关键字：矿石；金；活性炭吸附碘量法；标液；不确定度
中图分类号：P618.51
文献标识码：A
文章编号：10025065（2019）0401664
UncertaintyEvaluationfordeterminationofgoldinlowgradegoldoresbyiodometry
withactivatedcarbonadsorption
YANGHaijiang,SHANZhaoyong
(RefineryofShandongGoldMining(Laizhou)Co.,Ltd,Laizhou261400,China)
Abstract:Basedonthetheoryofuncertaintyevaluation,weanalyzethemainsourcesoftheuncertaintyofgoldinlowgradeoresamplebyiodometrymethodwithactivatedcarbonadsorption,calculateitsquantifyuncertaintycomponents,identifythemainfactorsthataffectthedetectionresults.Inthispaper,alowgradegoldoresamplewasanalyzedbyiodometrymethodwithactivatedcarbonadsorptiontodeterminethegoldcontentandcalculateitsexpandeduncertaintywhichis0.68?0.10ug/g.Wefoundthatthemainuncertaintyforiodometrymethodwithactivatedcarbonadsorptionisthevolumeofstandardsolutionconsumedduringthetitrationandrepeatabilityofmeasurement.
Keywords:Ores;gold;iodometrywithactivatedcarbonadsorption;standardsolution;Uncertainty
在黄金矿产的勘探、开采、浮选及氰化过程中，常常伴随有低品位样品，对其金含量进行测定有助于对矿产资源储量和开采价值进行评定，及对浮选或氰化指标进行考核。目前常用的检测方法有两种，即活性炭吸附碘量法和AAS法，而碘量法由于检测成本低、使用时间长而广泛使用。
测量不确定度合理地表征被测量值的分散性，是与测量结果相联系的参数，是评价测量结果的重要指标。矿石中金的分析不确定度评定，许多文献早有报道，但都只针对含金量较高的矿石样品，低品位矿石样品中金的测量不确定度评定则鲜有涉及。
本文通过对活性炭吸附碘量法测量低品位矿石中金的不确定度来源进行分析，并对其不确定度分量进行量化计算，找出影响检测结果的主要因素，对今后优化低品位矿石中金含量测定方法有一定的借鉴意义。
1测量方法
1.1基本原理
试样经反王水处理，用王水溶样，活性炭吸附富集后，经碳化、灰化、王水溶解、水浴蒸酸后，在乙酸介质中，加入氟化氢铵、EDTA掩蔽少量的铁、铜等杂质，碘化钾与三价金反应置换出等当量的碘单质，以淀粉为指示剂，用硫代硫
酸钠标准滴定液滴定。主要反应为：
Au HNO3 3HCl=AuCl3 NO↑ 2H2O
AuCl3 3KI=AuI I2 3KCl
I2 2Na2S2O3=2NaI Na2S4O6
1.2测定步骤
准确称取低品位矿石样品30.00g于400mL烧杯中，用水润湿试样，用新配制的反王水（1 1）处理样品，至无红棕色气体溢出，加入新配制的王水（1 1）至160mL左右，加盖表面皿，煮沸30～40min，至体积小于50mL时取下，用水洗涤表面皿和杯壁稀释至120mL左右，放冷后用活性炭吸附富集，经碳化、灰化后，加入1~3滴饱和氯化钠溶液，用王水溶解，于水浴锅上蒸干，用盐酸赶硝2次，加入少量醋酸溶液、氟化氢铵、EDTA、碘化钾，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至溶液由蓝色转变为无色即为终点。同时，以金标液标定硫代硫酸钠，计算其滴定度。1.3计算公式
式中：ωa为试样中金含量（g/t），Va为样品消耗的硫代硫酸钠标液的体积（mL），为硫代硫酸钠对金的
滴定度（ug/mL），ma
2不确定度评定
为试样质量（g）。
收稿日期：201902
作者简介：杨海江，男，生于1984年，山东临沂人，工程师，研究方向：黄金选冶工作。
2.1不确定度的来源
不确定度的来源主要包括样品称量质量、滴定液消耗体
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2019年?2月下台州路桥黄岩厂家果壳柱状活性炭什么价格多少钱一吨
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积、标定硫代硫酸钠的滴定度和重复性测定等。
2.2不确定度分量的分析及量化
2.2.1样品称量质量的不确定度
本实验采用梅特勒生产的型号为PL402L的电子天平进行称量，根据鉴定证书显示重复性误差为?0.01g，按照
2.2.3硫代硫酸钠滴定度的不确定度
硫代硫酸钠标准滴定液的滴定度的标定过程为，用移液
均匀分布k=
，称样量为30.00g，称样时清零的不确定度
管吸取10mL浓度为100ug/mL金标准溶液，用硫代硫酸
也计算一次，则称样过程产生的不确定度为：
称量质量的合成标准不确定度为：
相对合成标准不确定度为：
2.2.2滴定液消耗体积的不确定度
滴定样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的不确定度主要来源于读数误差、滴定管校准偏差、环境温度变化引起的偏差。
（1）读数误差的不确定度
钠标准溶液进行滴定，按照下式计算其滴定度：
式中：T为硫代硫酸钠标准滴定溶液对金的滴定度（ug/mL），V10为10mL移液管移取金标液的体积，VT为标定过程中消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积。
可见，标定过程中不确定度的主要来源为金标准溶液的浓度、移液管吸取标液的体积、消耗硫代硫酸钠标液的体积和重复标定。
（1）金标准溶液浓度的不确定度
金标准溶液的制备过程为用电子天平称取0.1000g纯度为99.99%的金标溶解后定容至1000mL的容量瓶中。
a.金标称量
电子天平为梅特勒的XP204可读性为0.1mg，则区间半宽为0.05mg，大允许误差为?0.2mg，称样清零时计
50mL滴定管的分度值为0.1mL，估读误差为0.05ml，按照均匀分布k=
，不确定度为：
（2）滴定管校准的不确定度
根据JJG1961999，A级滴定管的大误差为?0.05mL，按照均匀分布k=
，不确定度为：
（3）环境温度变化导致的不确定度
滴定管的校准温度为20℃，实际使用过程中室温会有?5℃的变化，水的膨胀系数为2.1?10/℃，按照均
算一次不确定度，按照均匀分布k=
，其不确定为：
相对标准不确定度为：
b.金标纯度
金标纯度的为99.99%?0.01%，按照均匀分布k=标准不确定度为：
，
匀分布k=
，实验中消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积为
相对标准不确定度为：
Va=0.67mL，不确定度为：
d.合成标准不确定度
综上，则滴定液消耗体积的合成不确定度为：
c.定容误差
A级1000mL容量瓶的允许误差为?0.4mL，按照均
匀分布k=
，由校准引起的标准不确定度为：
相对标准不确定度为：
校准温度为20℃，按照室温?5℃的变动，由温度引起
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的不确定度为：
则，金标定容过程的合成标准不确定度为：
其相对标准不确定度为：
d.合成标准不确定度
综上，金标准溶液浓度的相对合成标准不确定度为：
相对标准不确定度为：
（4）重复标定引入的不确定度
重复标定过程中消耗标液的体积为32.60、32.55、32.57、32.55mL，用贝塞尔公式计算不确定度和相对标准不确定度如表2：
表2??重复标定引入的不确定度
序号
消耗标液体滴定度T/平均值T/标准不确相对标准不积/V?mLug?mLug?mL定度u(Ts)确定度ur(Ts)
132.60
30.67
金标准溶液浓度ρAu度为：
为100ug/mL，则其标准不确定
232.5530.72
332.5730.70
30.700.01182
0.0003850
4
32.5530.72
综上，则硫代硫酸钠滴定度的相对合成标准不确定度
（2）移液管吸取标液体积的不确定度
用移液管吸取金标液过程中的不确定度主要来源有3方面:A级10mL移液管的允许误差为?0.02mL，人员重复性操作示值误差为?0.01mL，室温与校正时温度存在?5℃
为：
变动，按照均匀分布k=如表1所示。
，计算其各分量的标准不确定度
2.2.4重复性测定引入的不确定度
对样品由3人进行了10次测定，用贝塞尔公式计算不
表1??移液管吸取标液过程中的不确定度分量
确定度和相对标准不确定度如表3：
不确定度来源
移液管允许误差
参数u1(V10)
标准不确定度
0.01155
表3??碘量法重复性测定引入的不确定度
重复性操作
温度波动
u2(V10)u3(V10)
0.005774
0.006062
编号检测结果/ug?g
10.740.770.770.77
总平均标准不相对标准值ωa/确定度不确定度ug?gu(ωas)ur(ωas)
则移液管吸取金标液的体积合成标准不确定度为：
2
3
0.650.650.650.680.025440.580.600.55
0.03741
相对标准不确定度为：
2.3不确定度分量汇总
将活性炭吸附碘量法中的不确定度分量汇总如表4所示:
表4??活性炭吸附碘量法中的不确定度分量汇总
（3）标定过程消耗标液体积的不确定度